火鍋底料中罌粟殼成份的檢測
罌粟殼為罌粟采完鴉片后的干燥成熟果殼,含有20 多種生物堿,其中以嗎啡、可待因、那可丁、罌粟堿等為主要成分。罌粟殼中的生物堿會使人嗜睡和性格改變,引起某種程度的愜意和欣快感,可造成人注意力、思維和記憶性能的衰退,長期食用會引起精神失常,出現(xiàn)幻覺,嚴(yán)重時甚至?xí)?dǎo)致呼吸停止而死亡。添加了罌粟殼的食物易使消費者成癮,一些不法商家和飯店為了牟取暴利,吸引更多的食客,在火鍋、麻辣燙等的湯料和輔料中添加罌粟殼。
飛秒檢測潛心研究,開發(fā)出火鍋底料中罌粟殼成分的檢測方法,樣品經(jīng)溶劑提取后,使用特殊制造的陽離子交換固相萃取小柱進(jìn)行凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS/MS)分析,可實現(xiàn)火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測定。
下面為詳細(xì)的檢測方法,供您參考!
1、 適用范圍
適用于火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測定。
2、 提取
稱取2g火鍋底料樣品于50mL具塞塑料離心管中,加入10mL濃度為0.1 mol/L的鹽酸,經(jīng)混勻后超聲提取30min,在4℃下以8000 r/min的速度離心6 min,收集水相至另一50mL離心管中,再往原離心管中加入10mL鹽酸溶液,重復(fù)上述操作,合并提取液后加入10mL石油醚,渦旋10秒后,靜置分層(亦可離心分層),棄取有機(jī)相,待固相萃取柱凈化。
3、 凈化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(貨號:68212)
a. 活化:依次加入5mL甲醇,5mL水,棄去流出液。
b. 上樣:提取液以約2~3滴/秒的速度通過PXC柱,棄去流出液。
c. 淋洗:依次用5mL甲醇,5mL水淋洗萃取柱,棄去流出液。
d. 洗脫:6mL 甲醇氨溶液(甲醇中含5%體積分?jǐn)?shù)的氨水),收集洗脫液。
e. 重新溶解:40℃下氮氣吹干洗脫液,用10%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS測定。
4、 儀器條件
色譜柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μm (貨號:82013)
流速:0.3 mL / min
進(jìn)樣量:5 μL
柱溫:40℃
流動相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇
梯度設(shè)置:
時間(min) | 0 | 0.5 | 3 | 5.5 | 6 | 8 |
A(%) | 90 | 90 | 10 | 10 | 90 | 90 |
B(%) | 10 | 10 | 90 | 90 | 10 | 10 |
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