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飛秒檢測(cè)成功分析出火鍋底料中罌粟殼成份
發(fā)布時(shí)間: 2016-10-11 15:23:17

火鍋底料中罌粟殼成份的檢測(cè)

      



罌粟殼為罌粟采完鴉片后的干燥成熟果殼,含有20 多種生物堿,其中以嗎啡、可待因、那可丁、罌粟堿等為主要成分。罌粟殼中的生物堿會(huì)使人嗜睡和性格改變,引起某種程度的愜意和欣快感,可造成人注意力、思維和記憶性能的衰退,長(zhǎng)期食用會(huì)引起精神失常,出現(xiàn)幻覺(jué),嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)?dǎo)致呼吸停止而死亡。添加了罌粟殼的食物易使消費(fèi)者成癮,一些不法商家和飯店為了牟取暴利,吸引更多的食客,在火鍋、麻辣燙等的湯料和輔料中添加罌粟殼。

飛秒檢測(cè)潛心研究,開發(fā)出火鍋底料中罌粟殼成分的檢測(cè)方法,樣品經(jīng)溶劑提取后,使用特殊制造的陽(yáng)離子交換固相萃取小柱進(jìn)行凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS/MS)分析,可實(shí)現(xiàn)火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測(cè)定。

下面為詳細(xì)的檢測(cè)方法,供您參考!

1、 適用范圍

適用于火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測(cè)定。

2 提取

稱取2g火鍋底料樣品于50mL具塞塑料離心管中,加入10mL濃度為0.1 mol/L的鹽酸,經(jīng)混勻后超聲提取30min,在4℃下以8000 r/min的速度離心6 min,收集水相至另一50mL離心管中,再往原離心管中加入10mL鹽酸溶液,重復(fù)上述操作,合并提取液后加入10mL石油醚,渦旋10秒后,靜置分層(亦可離心分層),棄取有機(jī)相,待固相萃取柱凈化。

3、 凈化——ProElut  PXC 200 mg/6 mL(貨號(hào):68212

a.  活化:依次加入5mL甲醇,5mL水,棄去流出液。

b.  上樣:提取液以約2~3滴/秒的速度通過(guò)PXC柱,棄去流出液。

c.  淋洗:依次用5mL甲醇,5mL水淋洗萃取柱,棄去流出液。

d.  洗脫:6mL 甲醇氨溶液(甲醇中含5%體積分?jǐn)?shù)的氨水),收集洗脫液。

e.  重新溶解:40℃下氮?dú)獯蹈上疵撘海?0%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS測(cè)定。

4、 儀器條件

色譜柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID3 μm (貨號(hào):82013

流速:0.3 mL / min

進(jìn)樣量:5 μL

柱溫:40℃

流動(dòng)相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇

梯度設(shè)置:

時(shí)間(min

0

0.5

3

5.5

6

8

A%

90

90

10

10

90

90

B%

10

10

90

90

10

10

 


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