異噻唑啉酮類殺菌劑是一類新型的高效廣譜防腐殺菌劑,由于其用量小,與各種乳化劑、表面活性劑及蛋白質(zhì)成分配伍性好,因此廣泛用于化妝品、膠黏劑、制漿造紙等行業(yè)防腐殺菌。其中,2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并異噻啉-3-酮(BIT)是工業(yè)上常用的防腐劑。
另一方面,異噻唑啉酮類化合物除對皮膚有致敏反應(yīng),會出現(xiàn)眼睛、皮膚接觸發(fā)生過敏或皮炎等癥狀外,還可致皮膚灼傷或哮喘,其中,CMI和MI是致敏性最強(qiáng)的異噻唑啉酮類衍生物,首次接觸即可致敏,屬強(qiáng)變應(yīng)原。因此在使用過程中的用量有嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn),我國和歐盟化妝品法規(guī)對MI和CMI的限量均分別為0.01% 和0.0015%。對于這類化合物常見的檢測有氧化還原法,高效液相色譜法。
本文對水處理劑中異噻唑啉酮衍生物采用氧化還原法測定進(jìn)行簡單介紹。水處理劑異噻唑啉酮衍生物主要包含兩種成分2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(CMI)??煞譃閮深?,Ⅰ類活性物含量14.0%-15.0%,可用作殺生劑,也可用于制備低生物含量的產(chǎn)品;Ⅱ類活性物含量≥2.0%,用作殺生劑。
一、原理
異噻唑啉酮衍生物與亞硫酸氫鈉定量反應(yīng),過量的亞硫酸氫鈉與碘反應(yīng)。用硫代硫酸鈉溶液滴定過量的碘。
反應(yīng)式如下:
二、試劑
1、亞硫酸氫鈉:約0.5mol/L,稱取g亞硫酸氫鈉,溶于ml水中。此溶液有效期天。
2、碘溶液:0.1mol/L—0.12mol/L。
3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液:0.1mol/L。
4、淀粉指示劑:10g/L。
三、試驗(yàn)步驟
用減量法稱取約1gⅠ類試樣或約7gⅡ類試樣,精確至0.2mg。置于預(yù)先加有30ml水的250ml碘量瓶中,搖勻。加入10.00ml亞硫酸氫鈉溶液,放置60min。
用移液管量取50.00ml的碘溶液,置于上述碘量瓶中,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液滴定。溶液呈淺黃色時(shí),加入2ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
注:試驗(yàn)溫度為25℃±2℃,溫度過低或過高對試驗(yàn)結(jié)果又一定影響。
四、數(shù)據(jù)處理
活性物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì),數(shù)值以%表示,按下式計(jì)算:
式中:
V——滴定試液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
V0——空白試驗(yàn)消耗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的試劑濃度準(zhǔn)確數(shù)值,mol/L;
M——異噻唑啉酮衍生物的平均摩爾質(zhì)量,按CMI/MI=3/1,g/mol;
m——試料的質(zhì)量數(shù)值,g。
五、總結(jié)
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值,Ⅰ類產(chǎn)品不大于0.1%,Ⅱ類產(chǎn)品不大于0.02%。