索氏提取
大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法 ,將經(jīng)分散而干燥的樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中,再凈化濃縮即可分析 。
【適用】
谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品 。無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑,提取效率高,操作簡(jiǎn)便。
【注意】
提取時(shí)間長(zhǎng),消耗大量的溶劑必須考慮被測(cè)物的穩(wěn)定性;含水量過(guò)高的水果蔬菜不宜作為分析對(duì)象。
液液萃取
向液體混合物中加入某種適當(dāng)溶劑,利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過(guò)程
向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,用振蕩等方法來(lái)輔助提取試樣中的溶質(zhì)。
【適用】
液態(tài)樣品,或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
【注意】
不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器,操作簡(jiǎn)便;常用到大體積的溶劑,而在振蕩分配過(guò)程中則要控制溶劑體積,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,容易引起誤差。
超聲波提取
超聲波是一種高頻率的聲波,利用空化作用產(chǎn)生的能量,用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來(lái)。 將樣品放在超聲波清洗機(jī),利用超聲波來(lái)促進(jìn)提取適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。
【適用】
甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等, 簡(jiǎn)便,提取溫度低、提取率高,提取時(shí)間短。
【注意】
超聲波提取器功率較大,噪音比較大,對(duì)容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高,目前僅在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用,難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上。
固相萃取
利用吸附劑對(duì)待測(cè)組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異,在層析柱中加入一種或幾種吸附劑,再加入測(cè)樣本提取液,用淋洗液洗脫 。適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物 ;常用吸附劑包括氟羅里硅土,氧化鋁,硅藻土等 。
【注意】
提取時(shí)間長(zhǎng),消耗大量的溶劑必須考慮被測(cè)物的穩(wěn)定性;含水量過(guò)高的水果蔬菜不宜作為分析對(duì)象。
超臨界流體萃取
對(duì)熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類,非極性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等可進(jìn)行族選擇性萃取,萃取物不會(huì)改變其原來(lái)的性質(zhì),萃取過(guò)程簡(jiǎn)單易于調(diào)節(jié),萃取裝置較昂貴。
【注意】
不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)。
ASE
在較高溫度(20~2000C)和壓力條件(10.3~20.6MPa)下,用有機(jī)溶劑萃取 。
【適用】
適用于固體和半固體樣品;在食品分析中有廣泛的應(yīng)用;提取復(fù)雜的生物基質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥;處理中毒樣品,如氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng),更顯示出其萃取快速的優(yōu)越性,能為及時(shí)搶救贏得時(shí)間。
【注意】
樣品處理時(shí)間短(12~20min)。
MSPD
能同時(shí)制備、萃取和凈化樣品,該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合,用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細(xì)胞和基質(zhì)成分。
【適用】
特別適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析;幾乎囊括了所有的固體樣品;對(duì)于很難勻漿和均質(zhì)的樣品,尤其適于處理。
微波輔助萃取
該法在縮短萃取時(shí)間和提高萃取效率的同時(shí)也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大,加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān)。
【適用】
土壤、食品、飼料等固體物中的有機(jī)物,植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛?簡(jiǎn)便、快速。