一、含氯消毒液的檢測(cè):
面對(duì)疫情,近日隨著各企業(yè)單位開始陸續(xù)復(fù)工,消毒劑作為大家常用的防疫用品被廣泛使用。生活中常用的含氯消毒劑有液氯、漂白粉、三合二、漂白粉精、氯化磷酸三鈉,以及二氯異氰尿酸鈉、三氯異氰尿酸等。
含氯消毒劑是指溶于水產(chǎn)生具有殺微生物活性的次氯酸的消毒劑,其殺微生物有效成分常以有效氯表示。次氯酸分子量小,易擴(kuò)散到細(xì)菌表面并穿透細(xì)胞膜進(jìn)入菌體內(nèi),使菌體蛋白氧化導(dǎo)致細(xì)菌死亡。含氯消毒劑可殺滅各種微生物,包括細(xì)菌繁殖體、病毒、真菌、結(jié)核桿菌和抗力最強(qiáng)的細(xì)菌芽胞。這類消毒劑包括無機(jī)氯化合物(如次氯酸鈉、次氯酸鈣、氯化磷酸三鈉)、有機(jī)氯化合物(如二氯異氰尿酸鈉、三氯異氰尿酸、氯銨T等)。無機(jī)氯性質(zhì)不穩(wěn)定,易受光、熱和潮濕的影響,喪失其有效成分,有機(jī)氯則相對(duì)穩(wěn)定,但是溶于水之后均不穩(wěn)定。
那么該如何檢測(cè)產(chǎn)品中的有效效氯含量呢?可用如下方法測(cè)得:
對(duì)于液體含氯消毒劑,可以取一定體積的產(chǎn)品至容量瓶中,用水定容;對(duì)于固體含氯消毒劑,則精密稱取一定質(zhì)量的產(chǎn)品用水溶解,轉(zhuǎn)移至容量瓶,用水定容。
向碘量瓶中加入硫酸、碘化鉀及配置好的上述含氯消毒產(chǎn)品,混勻并用水液封,于暗處放置5min,加入淀粉指示劑,用硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色消失即可測(cè)得產(chǎn)品中的有效率含量。
二、含雙胍消毒液的檢測(cè)
雙胍類物質(zhì)在全球應(yīng)用已有半個(gè)世紀(jì)。作為消毒防腐劑的雙胍類大致分為三類:烷基雙胍、芳基雙胍、聚合雙胍。其中烷基雙胍具有抗菌、抗糖尿病等多種生物活性,二甲雙胍metformin就是一種有效的降血糖藥物。芳基雙胍氯己定是用在漱口水中的主要?dú)⒕鷦?。聚合雙胍是一種新型環(huán)保型的消毒防腐劑,主要成分為鹽酸聚六亞甲基雙胍,其雙胍中的甲基胍具有很高的活性,容易被細(xì)菌、病毒所吸附,破壞其正常的物質(zhì)和能量代謝,從而抑制了細(xì)菌病毒的分裂功能,使細(xì)菌病毒喪失繁殖能力,而且聚合物的形成堵塞了微生物的呼吸通工業(yè)防霉防菌產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟道,使微生物窒息而死。聚合雙胍殺菌效力大大高于其它胍類,而且細(xì)菌不易產(chǎn)生耐藥性。聚合雙胍類消毒防腐劑廣譜抗菌、低濃度高效能的特點(diǎn),在醫(yī)用、隱形眼鏡護(hù)理液、食品、飲料和家用產(chǎn)品中常用作消毒劑和防腐劑。
雙胍類是一種廣譜、速效殺菌劑,聚合雙胍類具有很高的活性,在不同的濃度下有防腐殺菌作用且毒性低。以比較常見的聚合雙胍——聚六亞甲基雙胍為例,其水溶液有效成分20%,有效成分對(duì)熱穩(wěn)定且無揮發(fā)性。
利用懸液定量殺菌或載體定量殺菌試驗(yàn)對(duì)雙胍類消毒防腐劑的殺菌效果進(jìn)行測(cè)定,國(guó)內(nèi)己有多篇論文報(bào)道。
有用懸液定量殺菌試驗(yàn),以含13500mg/L聚合雙胍消毒液,篩選出的中和劑為0.3%卵磷脂、2.O%吐溫一80、0.5%硫代硫酸鈉、0.1%組氨酸、1.0%皂基的胰蛋白胨生理鹽水溶液;對(duì)懸液內(nèi)大腸桿菌和金黃色葡萄球菌作用15min,殺滅對(duì)數(shù)值>5.00;聚合雙胍消毒液含量13500mgf/L作用15min,對(duì)木質(zhì)物體表面的平均殺滅數(shù)值>3.40。有用載體定量殺菌試驗(yàn),對(duì)以聚合雙胍為主要?dú)⒕煞值哪诚静ㄟM(jìn)行殺菌效果研究,結(jié)果是以含2000mg/L聚舍取胍消毒液作用3min,對(duì)載體上金黃色葡萄球菌和大腸樸苗平均殺滅率這99.99%以上:用3750mg/L該消毒液作用5min.對(duì)白色念珠菌殺滅率選99.99%以上。
運(yùn)用抑菌環(huán)法測(cè)試聚合雙胍對(duì)葡萄灰霉病菌、葡萄黑斑病菌、甜瓜枯萎病菌鐮刀菌等幾種比較有代表性的菌種的殺菌情況,測(cè)試結(jié)果所示:
不同濃度稀釋倍數(shù)條件下聚合雙胍殺菌液對(duì)三種菌的抑菌效果比較
聚合雙胍對(duì)果蔬病原真菌的抑菌效果
三、含雙胍消毒液的檢測(cè)
過氧乙酸是一種高效廣譜消毒劑,溫度在0℃以下,過氧乙酸仍可保持活性,被用于噴霧消毒,廣泛地使用在室內(nèi)空氣、居室表面與家具表面等處的消毒。衛(wèi)生部《消毒技術(shù)規(guī)范》(2002)規(guī)定消毒液中過氧乙酸含量的檢驗(yàn)方法是化學(xué)法,化學(xué)法的缺點(diǎn)是操作復(fù)雜,時(shí)間長(zhǎng),抗干擾性差,影響因素較多,另外化學(xué)滴定法的終點(diǎn)觀察不穩(wěn)定,影響最終結(jié)果。我們利用氣相色譜法對(duì)消毒液中過氧乙酸的測(cè)定進(jìn)行了研究。
1.1色譜條件
色譜柱FFAP以1:5涂于填充有ChromosorbW-AWDMCS(60~80目)的內(nèi)徑4mm、長(zhǎng)2m的不銹鋼色譜柱上,柱溫200℃,汽化室溫260℃,檢測(cè)室溫260℃,載氣氮?dú)饬魉?0mL/min,火焰離子化檢測(cè)器(F1D)檢測(cè),過氧乙酸出峰時(shí)間為55s。
1.2過氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制
過氧乙酸臨用前配制。用碘量法標(biāo)定20%過氧乙酸的含量,然后精密移取20%過氧乙酸0.5、2.5、5.0、10.0、15.0mL,用水稀釋至100mL容量瓶中,配成0.1%,0.5%,1.0%,2.0%,3.0%過氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)液,分別在色譜儀上進(jìn)樣1uL,重復(fù)6次,計(jì)算回歸方程、相關(guān)系數(shù)與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差。
1.3工作曲線法
用1.2中配制的溶液以峰高為縱坐標(biāo),以過氧乙酸的含量為橫坐標(biāo)繪制工作曲線,求回歸方程。
1.4樣品測(cè)定準(zhǔn)確吸取樣品溶液1uL進(jìn)樣,經(jīng)過測(cè)定后,從工作曲線上查出樣液中過氧乙酸的含量或通過回歸方程計(jì)算出溶液中過氧乙酸的含量。
2結(jié)果
2.1檢出限、精密度與線性范圍以3倍噪聲水平計(jì)算檢出限為0.001%。用1.2中配制的溶液,過氧乙酸含量在0.1%,0.5%,1.0%,2.0%,3.0%(n=6)時(shí),RSD分別為1.0%,2.3%,1.5%,2.93%,2.29%。本方法在過氧乙酸濃度為0.01%~25%時(shí)成線性,回歸方程為y=11.815x+0.9048,相關(guān)系數(shù)為0.9991。2.2回收率實(shí)驗(yàn)以含有過氧乙酸的消毒液為本底,分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入0.1%,0.5%,1.0%過氧乙酸測(cè)其回收率,其均值分別為93%,102%和101%,平均為98.3%(表1)
2.4樣品測(cè)定結(jié)果利用本方法對(duì)6個(gè)消毒液樣品進(jìn)行了測(cè)定,其過氧乙酸含量分別為16.4%,15.5%,0.31%,0.55%,0.15%,1.12%。
本法選擇性強(qiáng),靈敏度高,操作簡(jiǎn)單準(zhǔn)確,檢出限為0.001%,樣品回收率為93%~102%,變異系數(shù)小于2.93%。樣品不經(jīng)預(yù)處理可直接進(jìn)樣測(cè)定。此方法可廣泛應(yīng)用于消毒液中過氧乙酸含量的檢測(cè)。
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